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    【每日一學】X射線衍射儀(XRD)相關術語解釋

    點擊次數:7636 發布時間:2022-02-11
           X射線衍射儀技術(X-raydiffraction,XRD)。通過對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。
      因此,X射線衍射分析法作為材料結構和成分分析的一種現代科學方法,已逐步在各學科研究和生產中廣泛應用。
      那大家對于X射線衍射(XRD)相關術語又了解多少呢?
      01.非相干散射;當物質中的電子與原子之間的束縛力較?。ㄈ缭拥耐鈱与娮樱r,電子可能被X光子撞離原子成為反沖電子。因反沖電子將帶走一部分能量,使得光子能量減少,從而使隨后的散射波波長發生改變。這樣一來,入射波與散射波將不再具有相干能力,成為非相干散射。
      02.相干散射:物質對X射線散射的實質是物質中的電子與X光子的相互作用。當入射光子碰撞電子后,若電子能牢固地保持在原來位置上(原子對電子的束縛力很強),則光子將產生剛性碰撞,其作用效果是輻射出電磁波——散射波。這種散射波的波長和頻率與入射波*相同,新的散射波之間將可以發生相互干涉——相干散射。X射線的衍射現象正是基于相干散射之上的。
      03.X射線管:衍射用的X射線管實際上都屬于熱電子二極管,有密封式和轉靶式兩種。前者最大功率不超過2.5KW,視靶材料的不同而異;后者是為獲得高強度的X射線而設計的,一般功率在10KW以上。
      04.密封式管:這是最常使用的X射線管,它的靶和燈絲密封在高真空的殼體內。殼體上有對X射線“透明”的X射線出射“窗孔”。靶和燈絲不能更換,如果需要使用另一種靶,就需要換用另一只相應靶材的管子。這種管子使用方便,但若燈絲燒斷后它的壽命也就*終結了。密封式X射線管的壽命一般為1000—2000小時,它的報廢往往并不是與因燈絲損壞,而是由于靶面被熔毀或因受到鎢蒸氣及管內受熱部分金屬的污染,致使發射的X射線譜線“不純”而被廢用。
      05.可拆式管:這種X射線管在動真空下工作,配有真空系統,使用時需抽真空使管內真空度達到10-5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以隨時更換,燈絲損壞后也可以更換,這種管的壽命可以說是無限的。
      06.轉靶式管:這種管采用一種特殊的運動結構以大大增強靶面的冷卻,即所謂旋轉陽極X射線管,是目前實用的高強度X射線發生裝置。管子的陽極設計成圓柱體形,柱面作為靶面,陽極需要用水冷卻。工作時陽極圓柱以高速旋轉,這樣靶面受電子束轟擊的部位不再是一個點或一條線段而是被延展成陽極柱體上的一段柱面,使受熱面積展開,從而有效地加強了熱量的散發。所以,這種管的功率能遠遠超過前兩種管子。對于銅或鉬靶管,密封式管的額定功率,目前只能達到2KW左右,而轉靶式管最高可達90KW。
      07.粉末衍射儀是目前研究粉末的X射線衍射常用而又方便的設備。它的光路系統設計采用聚焦光束型的衍射幾何,一般使用普通的NaI(Tl)閃爍檢測器或正比計數管檢測器以電子學方法進行衍射強度的測量;衍射角的測量則通過一臺精密的機械測角儀來實現。
      08測角儀.是粉末衍射儀上精密的機械部件,用來精確測量衍射角。
      09.發散狹縫:測角儀上用來限制發散光束的寬度。發散狹縫的寬度決定了入射X射線束在掃描平面上的發散角。
      10.接收狹縫:測角儀上用來限制所接收的衍射光束的寬度。接收狹縫是為了限制待測角度位置附近區域之外的X射線進入檢測器,它的寬度對衍射儀的分辨能力、線的強度以及峰高/背底比有著重要的影響作用。
      11.防散射狹縫:測角儀上用來防止一些附加散射(如各狹縫光闌邊緣的散射,光路上其它金屬附件的散射)進入檢測器,有助于減低背景。防散射狹縫是光路中的輔助狹縫,它能限制由于不同原因產生的附加散射進入檢測器。例如光路中空氣的散射、狹縫邊緣的散射、樣品框的散射等等。此狹縫如果選用得當,可以得到低的背底,而衍射線強度的降低不超過2%。如果衍射線強度損失太多,則應改較寬的防散射狹縫。
      12.Sollar狹縫測角儀上一組平行薄金屬片光闌,由一組平行等間距的、平面與射線源焦線垂直的金屬薄片組成,用來限制X射線在測角儀軸向方向的發散,使X射線束可以近似的看作僅在掃描圓平面上發散的發散束。
      13.脈沖計數率.在衍射儀方法中,X射線的強度用脈沖計數率表示,單位為每秒脈沖數(cps)。檢測器在單位時間輸出的平均脈沖數,直接決定于檢測器在單位時間接收的光子數。如果檢測器的量子效率為100%,而系統(放大器和脈沖幅度分析器等)又沒有計數損失(漏計),那么每秒脈沖數便是每秒光子數。
      14.能量分辨:是指檢測器接收某一能量的量子(某一波長射線的光量子),所輸出脈沖信號的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。
      15.閃爍檢測器:是各種晶體X射線衍射工作中通用性能好的檢測器。它的主要優點是:對于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達到100%的量子效率;使用壽命長,穩定性好;此外,它和PC一樣,具有很短的分辨時間(10-7秒數量級),因而實際上不必考慮由于檢測器本身的限制所帶來的計數損失;它和PC一樣,對晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測器。
      16.定速連續掃描:粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式),常用。試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關系勻速轉動。在轉動過程中,檢測器連續地測量X射線的散射強度,各晶面的衍射線依次被接收。計算機控制的衍射儀多數采用步進電機來驅動測角儀轉動,因此實際上轉動并不是嚴格連續的,而是一步一步地(每步0.0025°)跳躍式轉動,在轉動速度較慢時尤為明顯。但是檢測器及測量系統是連續工作的。
      連續掃描的優點是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉動4°的速度掃描,掃描范圍從20~80°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯的分辨率、靈敏度和精確度,因而對大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。但在使用長圖記錄儀記錄時,記錄圖會受到計數率表RC的影響,須適當地選擇時間常數。
      17.步進掃描:粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式)。試樣每轉動一步(固定的Δθ)就停下來,測量記錄系統開始測量該位置上的衍射強度。強度的測量也有兩種方式:定時計數方式和定數計時方式。然后試樣再轉過一步,再進行強度測量。如此一步步進行下去,完成角度范圍內衍射圖的掃描。
      用記錄儀記錄衍射圖時,采用步進掃描方式的優點是不受計數率表RC的影響,沒有滯后及RC的平滑效應,分辨率不受RC影響;尤其它在衍射線強度極弱或背底很高時特別有用,在兩者共存時更是如此。因為采用步進掃描時,可以在每個θ角處作較長時間的計數測量,以得到較大的每步總計數,從而可減小計數統計起伏的影響。
      步進掃描一般耗費時間較多,因而須認真考慮其參數。選擇步進寬度時需考慮兩個因素:一是所用接收狹縫寬度,步進寬度至少不應大于狹縫寬度所對應的角度;二是所測衍射線線形的尖銳程度,步進寬度過大則會降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細節。為此,步進寬度不應大于最尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進寬度過小。步進時間即每步停留的測量時間,若長一些,可減小計數統計誤差,提高準確度與靈敏度,但將損失工作效率。
      18.能量色散型X射線衍射儀:粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式),常用。試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關系勻速轉動。在轉動過程中,檢測器連續地測量X射線的散射強度,各晶面的衍射線依次被接收。計算機控制的衍射儀多數采用步進電機來驅動測角儀轉動,因此實際上轉動并不是嚴格連續的,而是一步一步地(每步0.0025°)跳躍式轉動,在轉動速度較慢時尤為明顯。但是檢測器及測量系統是連續工作的。
      連續掃描的優點是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉動4°的速度掃描,掃描范圍從20~80°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯的分辨率、靈敏度和精確度,因而對大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。但在使用長圖記錄儀記錄時,記錄圖會受到計數率表RC的影響,須適當地選擇時間常數。
      19.位敏正比檢測器衍射儀:位敏正比檢測器(PSPC)是一種新型射線檢測器。它不僅能進行粒子計數測量,而且通過與它配合的一套時間分析系統能夠同時得到粒子進入檢測器窗口的位置坐標。因此用PSPC進行測量可以獲得如用感光軟片進行記錄時同樣豐富的信息。PSPC得到的信息直接實時地由計算機系統進行處理,能立即得到實驗結果。應用PSPC已經成功地發展了一種新型的衍射儀——PSPC衍射儀,它能對整個可測量范圍內的衍射進行同時記錄,是一種高速多晶衍射設備,特別適用于跟蹤動態過程的衍射研究。
      20.微區衍射儀:是按平行光束型衍射幾何設計的,使用特殊的大窗口閃爍檢測器或環形窗口的正比檢測器。工作時,檢測器沿入射線方向移動,通過固定直徑的環形狹縫對各衍射錐面的總強度依次地進行測量。由于它使用細平行光束,故能對樣品的一個微區(直徑可小至30μm)進行衍射分析。
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